英文名:书页号:GWF─146
编号
标准编号:WS-11124(ZD-1124)-2002
处方
【处方】白花蛇舌草400g白英400g山慈菇400g夏枯草400g三七400g土鳖虫400g蜈蚣267g山楂400g枳壳200g仙鹤草400g苦楝皮267g冰片6。7g黄芪400g麦芽200g甘草200g淀粉5g制成1000粒
鉴别
【鉴别】(1)取本品内容物6g,加乙醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,加醋酸乙酯20ml,振摇提取,放置使分层,取醋酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取白英对照药材5g,加水300ml,煎煮1小时,滤过,滤液浓缩至15ml,加无水乙醇至38ml,搅匀,滤过,滤液浓缩成稠膏,加硅藻土3g,拌匀,干燥,研细,加乙醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10μl~15μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层上,以石油醚(60~90℃)-氯仿-醋酸乙酯-甲醇(4:4:2:0。5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显一个相同颜色的荧光斑点。(2)取本品内容物2。5g,加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,滤过,滤液加水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次15ml,合并正丁醇液,用氨试液20ml洗涤,再用水洗涤2次,每次20ml,放置使分层,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇0。5ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl~10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。(3)取本品内容物6g,加醋酸乙酯30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取苦楝皮对照药材3g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl~10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-氯仿-醋酸乙酯-甲醇(10:2:1:0。5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茴香醛试液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显一个相同颜色的斑点。(4)取本品内容物5g,加乙醚15ml,振摇,浸渍30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。另取冰片对照品,加石油醚(60~90℃)制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl~10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以环己烷-氯仿-醋酸乙酯(9:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【含量测定】取本品50粒,倾出内容物,称定重量,混匀,精密称取10g,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)-氯仿(1:1)混合溶液80ml,加热回流2小时,弃去上述提取液,药渣挥尽溶剂,置索氏提取器中,加甲醇80ml,加热回流至甲醇液无色,取甲醇提取液,挥干,残渣加水50ml使溶解,加水饱和的正丁醇振摇提取5次(25ml、25ml、20ml、20ml、15ml),合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次25ml,再用正丁醇饱和的水洗涤3次,每次30ml,取出。醇液,蒸干,残渣加甲醇使溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另精密称取人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1对照品,加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg13mg、含人参皂苷Rb12mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,精密吸取供试品溶液2μl、对照品溶液2μl和4μl,分别交叉点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,浸入10%硫酸乙醇溶液中,取出,在110℃加热至斑点显色清晰,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶带固定。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB薄层扫描法)进行扫描,波长:λS=510nm,λR=700nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算,即得。本品每粒含三七以人参皂苷Rg1(C42H72O11)和人参皂甘Rb1(C54H92O23)的总量计,不得少于1。0mg。
用法
【用法用量】口服,一次4粒,一日3次。
【禁忌】孕妇禁用。
【规格】每粒装0。48g
【贮藏】密封。
【有效期】1。5年。
十、丹黄祛瘀胶囊
丹黄祛瘀胶囊
本品为胶囊剂,内容物为棕黄色至棕褐色粉末;气微香,味苦、微咸。功能主治:活血止痛,软坚散结。用于气虚血瘀,痰湿凝滞引起的慢性盆腔炎,症见白带增多者。
处方
黄芪150g丹参150g党参75g山药75g土茯苓100g当归75g鸡血藤150g芡实75g鱼腥草150g三棱45g莪术45g全蝎75g败酱草150g肉桂15g白术45g炮姜22。5g土鳖虫75g延胡索75g川楝子45g苦参75g──制成1000粒
制法
以上二十味,全蝎、土鳖虫、延胡索、莪术干燥粉碎成细粉。其余丹参等十六味药加水煎煮三次,依次为3小时、2小时、1小时,滤过,合并滤液,浓缩至相对密度为1。28~1。30(60℃)的清膏,与上述全蝎等细粉混合均匀,80℃以下干燥,粉碎成细粉,混匀,装入胶囊,即得。
鉴别
(1)取[含量测定]项下供试品溶液作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含0。5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取当归对照药材1g,加甲醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至2ml,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取[鉴别](2)项下供试品溶液及上述对照药材溶液各3gl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(7:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(4)取莪术对照药材2g,加甲醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至2ml,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取[鉴别](2)项下供试品溶液及上述对照药材溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(5)取本品内容物10g,加甲醇90ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水25ml使溶解,用40%氢氧化钠溶液调节pH值9~11,用氯仿振摇提取3次,每次30ml,合并氯仿液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-无水乙醇-浓氨试液(40:4:1。5)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏2分钟,放置20分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点。
(6)取苦参对照药材2g,加甲醇90ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水25ml使溶解,用40%氢氧化钠溶液调节pH值9~11,用氯仿振摇提取3次,每次30ml,合并氯仿液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取[鉴别](5)项下供试品溶液及上述对照药材溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-丙酮-醋酸乙酯-浓氨试液(2:3:4:0。3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
取本品装量差异项下的内容物,混匀,取5g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇100ml,冷浸过夜,加热回流5小时,提取液回收甲醇并浓缩至干,残渣加水20ml,加热使溶解,放冷,用氯仿洗涤2次,每次20ml,取水液,用水饱和的正丁醇振摇提取5次,每次20ml,合并正丁醇液,用1%氢氧化钠溶液洗涤2次,每次40ml,再用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次40ml,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇适量使溶解并转移至2ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,精密吸取供试品溶液6μl、对照品溶液1μ与3μl,分别交*点于同一以0。3%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(13:6:2)10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在100℃加热至斑点显色清晰,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,照薄层色谱法进行扫描,波长:λS=525nm,λR=700nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算,即得。本品每粒含黄芪以黄芪甲苷(C41H68O14)计,不得少于40μg。
用法用量
口服,一次2~4粒,一日2~3次。
【禁忌】孕妇忌服。
【规格】每粒装0。4g
【贮藏】密封。
【有效期】3年。